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　 GC柱养护 English
恰当的柱养护及使用可改善分析效果并延长柱使用寿命。柱养护包括如何装柱、保存及柱再生。
柱的安装
装柱前准备
1. 了解您的GC仪器
仪器状况：新仪器或是使用良好
仪器位置的改变
仪器闲置时间
GC系统的近期维护及气路的改变
反常的柱流失
原先的柱性能记录
载气纯度
以上所有皆可提供新应用中仪器系统性能的线索。特别是，如果原先的GC柱有反常表现，如柱寿命短、高流失、鬼峰、峰拖尾、无信号或基线响应过高等，这些现象极有可能说明仪器有泄露、进样口脏、气路或检测器喷嘴堵塞等问题。

2. 做好仪器准备
若您的GC仪器有以上问题，请参照仪器使用说明书调试。常见调试方法如下：
载气和补充气均应使用高纯气体
衬管和检测器均应设置恰当的载气流速
更换密封垫、隔垫及衬管
更换柱金属箍
更换喷嘴
高温老化仪器进样口及检测器几个小时
调试完成后，您的GC仪器就已准备好可使用新的GC柱了。
 
3. 了解您的气相色谱柱
新柱或已使用柱
实验室中的柱储存时间
任何柱损坏
柱厂商提供的色谱测试影印本
使用柱原先的分析谱图
　有了以上了解，您才不至于浪费时间在不可用的色谱柱上。
 
装柱
1. 小心解开柱两端各一圈半
2. 将色谱柱挂于柱温箱内
3. 使用性能好的合适的金属箍及螺母
4. 将柱螺母及金属箍装于柱两端
5. 用柱切割器将柱两端整齐切下3-5cm.切勿用手折柱。
6. 仔细检查切割口。若切割不整齐，需重新切割。
7. 按照产品说明书中指示长度，如分流/不分流进样2-3cm、距FID检测器喷嘴1-2mm等，将柱端插入进样口。确保柱端碰触金属壁不超过3次，因为多次碰触会损坏柱端进而影响样品引入毛细柱。
8. 一手执住柱端以保证插入长度，另一手旋紧螺母。切勿将螺母旋过紧，以免压碎柱子。确保柱端插入长度在仪器使用要求的范围内。
9. 缓慢升压以获得合适的柱流速
10. 检测器的连接同上
11. 将柱小心悬挂于柱温箱内。切勿解开柱两端过长，以免在热循环过程中断裂。将多余长度的柱子卷好以保护柱子。
12. 按照仪器要求调好流速。通常流速设定如下：
柱内径（mm）
 柱流速范围（ml/min）
0.53
 5—8
0.32
 1.0—2.5
0.25
 0.8—1.5
0.2 0.4—1.0

13. 用Snoop方法或其他合适的检漏方法检漏
14. 设置恰当的进样口及检测器温度
15. 设置柱温范围在50—100℃
16. 温度和流速设好后开启检测器
17. 检查已稳定的信号水平。若信号过低或过高，说明可能存在柱连接泄漏或柱端破损。若有必要可重新安装柱。
18. 在比柱温度上限低10—20℃的温度下老化至少3小时。最好老化过夜。
19. 检查检测器信号。若信号过高，说明有泄漏问题、进样口或检测器脏了，或是柱子有问题。找出泄漏处并重新装柱，或是清洗进样口/检测器，或更换柱子。
20. 若有必要，调节流速至分析状态。
装柱规范可帮助获得好的分析结果。
 
柱保存
柱温箱中闲置时
在合适的载气流速下，在恰当的柱温如100-150℃下保存。
柱温箱外保存
柱两端用隔垫密封，保存于原装盒内。避免湿气和化学气体。
柱性能降低原因
柱性能降低有很多原因，大部分为载气中存在的氧气将柱子氧化、热损伤及样品污染。遵循装柱步骤及保持仪器良好的使用情况非常重要，可避免仪器运行过程中的柱性能降低。注意日常维护还可减少耗时的维修。下表给出了常见的仪器维修及维护方法。
柱性能降低特征
 问题根源
 问题来源
 解决方案
高柱流失-选择性改变/漂移-保留时间位移-基线不稳-峰拖尾-检测器喷嘴堵塞及反常的信号水平
 载气流路中存在氧气-柱失效
 使用了低纯度的载气-气路连接有泄漏-仪器易泄漏处：进样口、调压阀、压力阀-流路中与死体积相连的室气垂直检测
 使用高纯载气-使用捕集阱-恰当的预检测-仪器检漏-低温冲柱较长时间-避免高温实验-更换色谱柱
峰拖尾-信号不稳或检测器噪音-保留时间漂移
 气路中有水分-样品污染-温度超过温度限造成的热损伤
 系统长时间关闭-低纯度载气-大量引入脏的样品
 在气路中使用捕集阱-通气净化-若无必要切勿关闭仪器-样品前处理-修剪污染柱端0.1-0.5m
加速柱流失-明显的选择性改变-严重峰拖尾-峰展宽
 热损伤
 柱温超过温度限-过高的进样口/检测器温度-结合氧化、持续时间及柱温
 流失多不可改变-修剪柱两端0.5-1 m-降低使用温度-更换高纯载气
柱断裂 人为因素-仪器因素-柱本身问题 柱不牢固-压力变化-快速升温/降温程序-柱螺母过紧 EPC缓慢设置载气压力-减缓温度程序-螺母连接断裂柱-重新装柱
 
柱保存
老化
在接近温度限下恒温老化或烘柱，两倍柱工作流速下老化2-24小时。不可程温老化。老化再生可有效去除样品污染，但若是载气中有氧气，老化则会加速流失。老化后柱表面对多种极性物质呈现活性。
 
多次溶剂进样
在柱温50-100℃下多次注入溶剂可再生柱性能。不可使用柱温低于溶剂沸点的溶剂，否则进样口残留的溶剂馏分将会带走大量的固定相。多次溶剂进样后柱表面活性增强。
 
切割柱端
切割柱端0.1-1m可简单有效地再生柱性能。切割检测器一端较长的一段胜过切割进样口端毛细管柱。调节相应仪器参数如流速来锁定保留时间。切割后，老化柱子30分钟-2小时。
切割柱端会缩短毛细管柱长度，最终会导致柱不可用。 .
 
溶剂冲柱
离线溶剂冲柱是传统的柱再生方式。由于色谱柱已成为日常使用耗材，我们不推荐这种技术。溶剂进样是一种更好的再生方法。
若特殊情况需要使用离线溶剂冲柱，需使用与固定相相溶的高纯（HPLC或GC纯）溶剂，如wax柱用非水溶剂，聚硅氧烷柱用己烷或甲苯。冲柱只能在低压下使用2-3个柱体积的溶剂量冲洗。注意快速压力变化容易导致柱断裂。冲柱后通气30分钟-1小时，再在温度限下老化2-10小时。